——從16種到19種，從定量限到檢出限——食品接觸材料塑化劑管控的又一次升級

一、引言

鄰苯二甲酸酯（Phthalates，簡稱PAEs）是一類廣泛使用的增塑劑，在塑料、橡膠、粘合劑、涂層等食品接觸材料中應用普遍。然而，大量研究表明鄰苯二甲酸酯可能具有環境激素效應，對人體健康尤其是嬰幼兒生長發育構成潛在威脅。因此，我國《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》（GB 9685-2016）對鄰苯二甲酸酯類增塑劑的使用給出了嚴格的限量要求。

2025年3月27日，國家衛生健康委和國家市場監管總局聯合發布2025年第2號公告，新發布50項食品安全國家標準和9項修改單。其中，GB 31604.30-2025《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定和遷移量的測定》 作為修訂標準，已于2025年9月16日正式實施，替代了沿用近十年的GB 31604.30-2016版本。該標準的實施標志著我國食品接觸材料中塑化劑檢測從“被動篩查"邁入“精準防控"的新階段。

二、標準概述

GB 31604.30-2025分為兩篇：

·         第一篇：鄰苯二甲酸酯類化合物的測定（殘留量測定） ——適用于塑料、橡膠、涂料涂層、黏合劑等食品接觸材料及制品中19種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定；

·         第二篇：鄰苯二甲酸酯類化合物遷移量的測定 ——適用于食品接觸材料及制品中19種鄰苯二甲酸酯類化合物遷移量的測定。

三、核心修訂內容

GB 31604.30-2025的修訂可概括為“更廣、更嚴、更細"，具體體現在以下幾個方面。

3.1 檢測范圍擴容：新增高風險塑化劑

新標準將管控的鄰苯二甲酸酯種類從16種增加至19種，新增了鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP） 的測定方法和遷移量測定方法。

DIDP此前常被企業用作傳統高風險塑化劑（如DEHP）的替代品，但因未被納入監管而長期游離于檢測體系之外。研究表明，DIDP對人體肝臟和發育系統同樣具有潛在危害。新標準將其納入管控，填補了這一監管空白，并同時對DINP和DIDP的兩種同分異構體類型進行了區分描述（DINP-1/DINP-2、DIDP-1/DIDP-2）。

3.2 適用范圍擴大

舊標準主要適用于食品塑料包裝材料及制品。新標準則將適用范圍擴展至塑料、橡膠、涂料涂層、黏合劑等多種食品接觸材料及制品。這一調整回應了食品接觸材料材質日益多樣化的現實需求，使檢測覆蓋更加全面。

3.3 檢出限與定量限體系完善

舊版GB 31604.30-2016標準無檢出限的內容，當塑化劑的標準要求為“不得檢出"時，結果均以方法標準中的定量限作為比較依據。

新標準首次明確增加了檢出限的表述，并對檢出限和定量限進行了調整，具體而言：

·         檢出限：非油脂類為0.01 mg/L～0.05 mg/L，油脂類為0.01 mg/kg～0.05 mg/kg；

·         定量限：非油脂類為0.05 mg/L～1.0 mg/L，油脂類為0.05 mg/kg～1.0 mg/kg。

這一變化的關鍵意義在于：當技術要求為“不得檢出"時，使用新標準進行檢驗，對于“未檢出"結果的評定以檢出限為依據。這意味著檢測門檻顯著降低，此前因低于定量限而被視為“未檢出"的低濃度塑化劑殘留，在新標準下可能被檢出。

3.4 前處理方法的優化

第一篇（殘留量測定） ：更改了試液制備方法。新方法引入強極性溶劑四氫呋喃，與傳統正己烷協同作用，提取效率顯著提升。可溶的試樣用正己烷沉淀聚合物等物質，提取液經離心分離、濃縮和定容；不溶的試樣用四氫呋喃重復提取，提取液經濃縮和定容后供GC-MS測定。

第二篇（遷移量測定） ：

·         優化了含乙醇食品模擬物（體積分數≥50%）浸泡液的前處理方法，提高了方法的操作性和科學性；

·         增加了含油脂食品模擬物（橄欖油）的遷移量測定方法，填補了舊標準在油脂類食品模擬物覆蓋方面的不足；

·         在含油脂食品模擬物的前處理中，舊標準僅采用乙腈提取后直接濃縮定容，缺乏凈化步驟，大量甘油三酯、游離脂肪酸等共提取物直接進樣會嚴重污染GC-MS系統。新標準則引入PSA/Silica復合填料玻璃固相萃取柱進行凈化——PSA（乙二胺-N-丙基硅氧烷鍵合硅膠）通過離子交換作用去除脂肪酸等酸性干擾物，Silica（硅膠）通過極性吸附作用去除中性油脂成分，兩者協同凈化，確保檢測結果的準確性和儀器穩定性；使用玻璃柱管則從根本上避免了塑料材質中塑化劑的溶出風險；

·         更改了遷移量計算的公式表述。

3.5 定性判定更嚴謹

在原有“保留時間+離子相對豐度比"定性基礎上，新標準新增了更嚴格的判定要求：“所選擇的離子，在扣除背景后的樣品質譜圖中均出現且信噪比≥3"。這一要求有效避免了因背景干擾導致的誤判，顯著提升了檢測結果的可靠性。

3.6 計算體系完善

舊標準僅提供食品模擬物中塑化劑含量的計算公式。新標準則新增了食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酯化合物特定遷移量的計算方法。這一改進使檢測不僅能測定包裝材料本身的塑化劑含量，還能精準核算實際使用中遷移到食品中的量，更貼合真實食用場景的風險評估需求。

四、19種目標物清單

GB 31604.30-2025明確規定了以下19種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定和遷移量測定方法：

五、檢測方法與儀器條件

5.1 檢測原理

第一篇（殘留量測定） ：食品接觸材料及制品中的鄰苯二甲酸酯類化合物用四氫呋喃作溶劑，超聲提取后，經沉淀、離心、濃縮、定容，供氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）測定。

第二篇（遷移量測定） ：用食品模擬物（如水、乙醇溶液、橄欖油等）浸泡樣品，模擬真實接觸場景。水基和酒精類模擬物經前處理后直接進樣；含油脂模擬物經乙腈提取、PSA/Silica復合填料玻璃固相萃取柱凈化后進樣。采用保留時間和特征離子定性、外標法定量。

5.2 關鍵儀器與試劑要求

·         儀器：氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）、分析天平、超聲波發生器、離心機、旋轉蒸發儀等；

·         固相萃取柱：PSA/Silica復合填料玻璃固相萃取柱（500 mg/500 mg, 6 mL）；

·         試劑：所用試劑為色譜純試劑，或經空白試驗分析未檢出待測鄰苯二甲酸酯類化合物的分析純試劑；水為GB/T 6682規定的一級水；

·         特殊要求：試驗過程中應避免使用塑料材質器具，或使用經空白試驗分析未檢出待測鄰苯二甲酸酯類化合物的塑料材質器具，以防止外來污染干擾檢測結果。

六、對行業的影響與合規建議

6.1 對檢測機構的影響

新標準的實施對檢測機構的硬件配置、方法開發和資質認定提出了新要求：

1.       新增目標物：需采購DIDP標準品并完成方法驗證；

2.       新增凈化耗材：需配備PSA/Silica復合填料玻璃固相萃取柱，并建立相應的SOP；

3.       檢出限重新確認：需按照新標準的檢出限和定量限要求重新確認方法性能指標；

4.       資質擴項：需同步推進CNAS/CMA資質擴項。

6.2 對食品接觸材料生產企業的啟示

對于食品接觸材料生產企業而言，新標準的實施意味著：

1.       產品合規需重新評估：此前依據舊標準檢測合格的產品，在新標準下可能因檢出限下調或新增目標物（DIDP）而面臨不合格風險；

2.       供應鏈管控需升級：企業應加強對原材料中19種鄰苯二甲酸酯的全項篩查，特別是DIDP等此前未受管控的物質；

3.       油脂類食品接觸場景需重點關注：新標準完善了含油脂食品模擬物的遷移量測定方法，企業應關注產品在與油脂類食品接觸場景下的塑化劑遷移風險。

6.3 監管趨勢

GB 31604.30-2025是與GB 9685-2016配套的關鍵檢測方法標準。隨著5項食品接觸材料測定國家標準于2025年9月16日全面實施，監管部門對食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯的監管力度將進一步加大，檢測方法的切換將直接影響產品的市場準入合規判定。

七、結語

GB 31604.30-2025的發布實施，是我國食品接觸材料安全標準體系持續完善的重要標志。通過擴容檢測目標物（16種→19種）、優化前處理方法（引入四氫呋喃提取和PSA/Silica復合填料玻璃柱凈化）、完善檢出限體系（首次增加檢出限）、擴大適用范圍（覆蓋塑料/橡膠/涂層/黏合劑） 等一系列系統性升級，新標準顯著提升了食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物檢測的科學性、準確性和全面性。

對于檢測機構而言，應及時完成方法驗證與資質擴項，配備必要的凈化耗材；對于食品接觸材料生產企業，應盡快調整內部質量控制策略，確保產品在新標準框架下的持續合規。唯有主動適應標準升級，方能在日益嚴格的食品安全監管中把握先機。

標準信息：GB 31604.30-2025《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定和遷移量的測定》，替代GB 31604.30-2016，2025年9月16日實施。如需用于正式商業檢測或合規工作，建議通過官方渠道（如“中國標準在線服務網"）購買正版標準文本。