一、標(biāo)準(zhǔn)概述

2026年2月12日，國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布了GB 23200.121-2026《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》-。該標(biāo)準(zhǔn)于2026年3月1日起正式實(shí)施，全面替代GB 23200.121-2021版本。

本標(biāo)準(zhǔn)與同期實(shí)施的GB 23200.113-2026（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，覆蓋242種農(nóng)藥及其代謝物）共同構(gòu)成了我國(guó)植物源性食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的“雙支柱"方法體系。兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)合計(jì)覆蓋500余種農(nóng)藥及代謝物，基本涵蓋了我國(guó)目前登記使用的主要農(nóng)藥品種。其中，GB 23200.121-2026側(cè)重檢測(cè)極性強(qiáng)、熱不穩(wěn)定或不易氣化的農(nóng)藥品種，是對(duì)GC-MS/MS方法的有效補(bǔ)充。

二、修訂核心變化

相較于2021版，新標(biāo)準(zhǔn)主要在以下方面進(jìn)行了更新：

（一）檢測(cè)范圍擴(kuò)大。 農(nóng)藥品種從331種增加至352種，新增21種農(nóng)藥及其代謝物。此前，這些新增項(xiàng)目大多采用單殘留方法逐一檢測(cè)，存在方法繁雜、效率偏低、成本較高等問(wèn)題。新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，可實(shí)現(xiàn)上述項(xiàng)目的高通量同步檢測(cè)。

（二）定量限優(yōu)化。 更改了啶蟲(chóng)脒等10種農(nóng)藥及其代謝物的方法定量限。舊標(biāo)準(zhǔn)中部分項(xiàng)目的方法定量限高于對(duì)應(yīng)限量值，導(dǎo)致檢測(cè)方法無(wú)法實(shí)際應(yīng)用；新標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)下調(diào)定量限，有效解決了這一問(wèn)題。

（三）試樣制備規(guī)定調(diào)整。 不再具體規(guī)定各類基質(zhì)的取樣量，改為按照GB 2763—2026附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

（四）農(nóng)藥名稱修正。 更改了噻氟菌胺和喔草酯的中文名稱。

三、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定。具體樣品類型涵蓋：蔬菜、水果、食用菌、糖料、干制蔬菜/水果/食用菌、谷物、油料、堅(jiān)果、茶葉、調(diào)味料（香辛料）以及植物油等。

四、方法原理與儀器條件

4.1 方法原理

試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)分散固相萃取（QuEChERS） 凈化，液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4.2 液相色譜條件

采用C18色譜柱（2.1 mm內(nèi)徑×100 mm，粒徑1.8 μm），柱溫40°C，流速0.3 mL/min，進(jìn)樣量2 μL。流動(dòng)相為甲酸銨-甲酸水溶液和甲酸銨-甲酸甲醇溶液，采用梯度洗脫程序。

4.3 質(zhì)譜條件

配備電噴霧離子源（ESI），支持正離子和負(fù)離子同時(shí)掃描。正離子電噴霧電壓5500 V，負(fù)離子-4500 V，離子源溫度350°C。檢測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），每種農(nóng)藥至少選擇2個(gè)離子對(duì)。

五、前處理流程

本標(biāo)準(zhǔn)僅采用QuEChERS法進(jìn)行前處理，操作更加簡(jiǎn)便高效。不同基質(zhì)的前處理方案有所差異：

蔬菜、水果、食用菌、糖料： 稱樣10 g，乙腈提取，凈化材料為無(wú)水硫酸鎂加乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)（每毫升提取液25 mg），顏色較深的試樣額外添加石墨化炭黑(GCB)。

谷物、油料、堅(jiān)果： 稱樣5 g，加水浸潤(rùn)30分鐘后，用乙腈-乙酸溶液提取，凈化材料為無(wú)水硫酸鎂、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)和PSA（各50 mg/mL）。

茶葉、調(diào)味料（香辛料）： 稱樣2 g，加水浸潤(rùn)30分鐘后提取，凈化材料在上述基礎(chǔ)上額外添加GCB。

植物油： 稱樣2 g，加水后乙腈提取，凈化材料為無(wú)水硫酸鎂、C18和PSA（各50 mg/mL）。

需要特別注意的是，檢測(cè)磺酰脲類、環(huán)己烯酮類等特定除草劑時(shí)，PSA用量需大幅降低——蔬菜/水果/植物油中降至每毫升提取液5 mg，谷物/油料/堅(jiān)果中降至10 mg。這是為了避免過(guò)量PSA對(duì)這類農(nóng)藥產(chǎn)生不可逆吸附，確保回收率滿足要求。

六、定性與定量判定

6.1 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

由于植物源性食品基質(zhì)復(fù)雜，存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)要求采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為0.002 mg/L至0.5 mg/L，選擇不少于5個(gè)濃度點(diǎn)。

6.2 定性判定

需同時(shí)滿足兩個(gè)條件：保留時(shí)間相對(duì)誤差不超過(guò)±2.5%；離子豐度比偏差需符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（離子豐度比>50%時(shí)允許偏差±20%，20%~50%時(shí)±25%，10%~20%時(shí)±30%，≤10%時(shí)±50%）。

6.3 定量方法

采用外標(biāo)法定量。結(jié)果取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，保留2位有效數(shù)字；含量超過(guò)1 mg/kg時(shí)保留3位有效數(shù)字。重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果偏差不得超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)附錄E的規(guī)定限值。

七、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

基質(zhì)效應(yīng)不可忽視。 必須使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，不可使用純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線。

PSA用量需精準(zhǔn)控制。 測(cè)定磺酰脲類、環(huán)己烯酮類、磺酰胺類等特定類別農(nóng)藥時(shí)，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求降低PSA用量。

干制樣品需復(fù)水。 干制蔬菜、水果和食用菌需先加水浸潤(rùn)30分鐘后方可提取。

異構(gòu)體峰面積合并。 部分農(nóng)藥在參考條件下有多個(gè)色譜峰，定量時(shí)需將各峰面積加和計(jì)算。

八、實(shí)施意義

GB 23200.121-2026的實(shí)施，與GB 23200.113-2026形成技術(shù)互補(bǔ)，兩者分別從LC-MS/MS和GC-MS/MS兩個(gè)技術(shù)維度，為GB 2763-2026中農(nóng)藥最大殘留限量的檢測(cè)需求提供了全面的技術(shù)支撐。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)目標(biāo)農(nóng)藥的性質(zhì)合理選擇方法：檢測(cè)極性大、熱不穩(wěn)定或不易氣化的農(nóng)藥，優(yōu)先選用本標(biāo)準(zhǔn)（LC-MS/MS）；檢測(cè)揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好的農(nóng)藥，可選用GB 23200.113-2026（GC-MS/MS）。

標(biāo)準(zhǔn)文本可在農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心網(wǎng)站 查閱下載。